Tecnologie PVD per l'integrazione di proprietà strutturali e funzionali di materiali

Abstract

I film sottili sono rivestimenti metallici o ceramici spessi dalle decine di nanometri ad alcuni micron; introdotti industrialmente negli anni ’60 hanno avuto un’enorme diffusione e oggi hanno raggiunto un elevato grado di sviluppo tecnologico. Il lavoro della mia tesi ha avuto quindi come focus la tenacità a frattura dei rivestimenti sottili come key technology enabler per una nuova generazione di rivestimenti PVD anticorrosione, capaci di unire proprietà funzionali (protezione dalla corrosione) e strutturali (resistenza al graffio, durezza, resistenza a usura) ; lo sviluppo dell’argomento è stato duplice, con una prima parte del dottorato dedicata allo sviluppo di metodi affidabili per la misura di questa quantità nei rivestimenti sottili e una seconda parte dedicata allo sviluppo di rivestimenti sottili ad elevata tenacità a frattura, utilizzando la tecnica di misura precedentemente sviluppata. Questa attività di tesi è il coronamento di una successione di progetti di ricerca incentrati sui film sottili, dove sono state studiate separatamente molte delle tematiche affrontate poi nel progetto finale. Gli articoli pubblicati nell’ambito dei progetti summenzionati sono: · Produzione e caratterizzazione di rivestimenti in nitruro di alluminio su leghe di alluminio, Proceedings AIMAT 2012,2012,Mattia Piccoli, Marco Sebastiani,Marco Renzelli e Edoardo Bemporad · Rivestimenti PVD di nitruro di alluminio su alluminio, Galvanotecnica e Nuove Finiture, 2013, 64 149-156,2013 Mattia Piccoli, Marco Renzelli, Marco Sebastiani, Rashid Ali · Focused Ion Beam and nano-mechanical testing for high resolution surface characterization: new resources for Platinum group metals testing” Platinum Metals Review 58 (1) 3-19 2014, Marco Sebastiani, Marco Renzelli ,P.Battaini, Edoardo Bemporad · Characterization of Thin Films Using High Definition Confocal Microscopy, Leica Science Lab 2014, Marco Renzelli, Edoardo Bemporad · Multi scale assessment of the toughness of a PVD coating, Proceedings of the 28th SMT Conference, Tampere, Finland,2014, Marco Renzelli, Edoardo Bemporad · Design of Stress-optimized Ti/TiN Multilayer PVD coatings for mechanical application, Proceedings of the 28th SMT Conference, Tampere, Finland,2014, Rashid Ali, Marco Sebastiani, Marco Renzelli, Edoardo Bemporad · 10B enriched film deposited by e-beam technique on Al2O3 substrates for high efficiency thermal neutron detector, Surface and Coatings Technology,2014, G. Celentano, A. Vannozzi,A. Mancini, A. Santoni et al · Niobium-Niobium oxide multilayered coatings for corrosion protection of proton-irradiated liquid water targets for [18F] production, Thin Solid Films, 2014, Hanna Skliarova, Marco Renzelli, Oscar Azzolini et al · Corrosion resistance of decorative thin films: fulfill the expectations, Marco Renzelli, Edoardo · Determination of the Wear Coefficient of Coated Samples Using a Novel Methodology, Giuditta Montesanti, Cesare Di Cesare, Marco Renzelli, Edoardo Bemporad, Proceedings of the 11th European Vacuum Coaters Symposium, Anzio 2014. · Thin film deposition and characterization for neutron detection applications, C. Misiano, D.M. Trucchi, Marco Renzelli, Edoardo Bemporad, A.Santoni, A.Vannozzi, G.Celentano, European Physical Journal. Ai congressi internazionali ICMCTF-2013 e ICMCTF-2014 sono stati presentati i risultati ottenuti nell’ambito dei progetti sul Nitruro di Alluminio e Ossinitruro di Cromo, e due manoscritti sono in corso di pubblicazione. Un secondo articolo sul progetto dei rivestimenti in Niobio è in scrittura, mentre è prevista la pubblicazione futura in una rivista peer-reviewed dei risultati del lavoro oggetto della tesi. La mia attività si è intesa fin da subito come un proof of concept dell’idea stessa di una ottimizzazione di questo tipo, quindi è stato scelto una tipologia di rivestimento di composizione tradizionale, ben conosciuto in letteratura, in modo da poter esplorare questa nuova variabile nello spazio dei parametri senza avere l’handicap di ulteriori incognite. E’ stato eseguito uno studio approfondito della fisica di processo ed è stata studiato il comportamento dell’impianto di deposizione (curve di avvelenamento) con le stesse tecniche impiegate dai maggiori esperti in sputtering reattivo in DC. Il risultato di questi sforzi è stato lo scoprire come piccoli cambiamenti della composizione del gas di processo hanno enormi influenze nella tenacità a frattura dei rivestimenti PVD, con differenti campioni che sottoposti alla stessa prova di indentazione sferica si cominciano a fratturare a carichi molto diversi, 1500 N vs 3500 N. Questi risultati mostrano come anche per un materiale conosciuto come il CrN ci sia ancora spazio di ottimizzazione della tenacità a frattura in complementarietà con gli studi sulla creazione di multilayer ottimizzati per l’applicazione.