Sviluppo di metodi integrati basati sulle tecniche di nanoindentazione e del fascio ionico focalizzato (FIB) per la caratterizzazione, risolta nello spazio, delle proprietà meccaniche dei materiali

Abstract

Nel recente passato le nanotecnologie hanno permesso una nuova comprensione e una più approfondita conoscenza delle proprietà della materia, spostando l’attenzione sulla scala nanometrica. Nel campo della caratterizzazione dei materiali, il nanoindentatore ed il microscopio elettronico a scansione, in particolare nella configurazione duale con il fascio ionico focalizzato, sono due strumenti che permettono di esplorare una scala dimensionale fino a pochi anni fa inarrivabile. La nanoindentazione è una tecnica recentissima, il metodo è stato introdotto Warren C. Oliver e George M. Pharr in un articolo del 1992 intitolato An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. Ad oggi la nanoindentazione è la tecnica riconosciuta dal mondo scientifico per la nano caratterizzazione delle proprietà meccaniche di modulo elastico e durezza dei materiali, ma è anche una tecnica le cui potenzialità di utilizzo sono in continua evoluzione (ne è un esempio il lavoro che di seguito viene presentato essendo una application note dal titolo CSM and DCM-Express Nanoindentation Mapping on Lithium/Polymer Battery Composites rilasciata a livello internazionale dalla Agilent technology (2013). Il microscopio elettronico fu inventato dai tedeschi Ernst Ruska e Max Knoll nel 1931, ma i primi sistemi a fascio ionico focalizzato furono sviluppati solo verso la fine del secolo scorso da Levi-Setti (1974) e da Orloff e Swanson (1975). Solo nei anni del XXI secolo, la configurazione duale FIB-SEM ha permesso di scavalcare ulteriori limiti nella microscopia elettronica, permettendo anche al settore della ricerca e sviluppo di sviluppare innovative tecniche (ne è un esempio il lavoro che di seguito viene presentato essendo l’implementazione del metodo Focused ion beam ring drilling for residual stress evaluation sviluppato da M.Sebastiani et al. nel 2009) Ciò che accumuna la nanoindentazione e il fascio ionico focalizzato, oltre alla scala dimensionale che gli appartiene, è di essere tecniche recenti e conseguentemente con un notevole potenziale circa le modalità in cui il loro lavoro può essere sfruttato per creare nuovi protocolli di analisi. In questo lavoro sono presentate due implementazioni nel modo di utilizzo del nanoindentatore e del FIB-dual beam che sono accomunati dal superamento del limite della risoluzione spaziale che le due tecniche mostrano nel loro convenzionale modo di caratterizzare le proprietà meccaniche dei materiali. Vengono affrontate due tematiche, la caratterizzazione con la tecnica della nanoindentazione delle proprietà di modulo elastico e durezza di materiali estremamente eterogeneI e la caratterizzazione con il fascio ionico focalizzato delle tensioni residue di un materiale non equi stressato. Per entrambi i casi di studio è riportata una introduzione sullo strumento, sulla tecnica e sullo stato dell’arte, è affrontato il limite del metodo di analisi convenzionale, ed infine è presentata l’implementazione oggetto del lavoro di dottorato e delle pubblicazioni riportate in appendici B e D.